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游离二氧化硅分析仪

简要描述:

考虑仪器测试精度和测试速度,在FC-2000D的基础上,特推出了FC-4000D,指标和性能和进口仪器相当,测试速度由原来每个样品十分钟提升到十秒钟。测试精度提高一个数量级。本公司产品并获得多项国家专利技术,产品推出得到广大客户的认可,在中煤集团,华煤集团,龙煤集团等得到广泛应用。

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电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行业部门对防尘工作高度重视, 因此, 加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量, 均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”, 该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题, 难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,专门研制FC-2000D粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量,为满足不同客户的需求,也推出了FC-3000D粉尘中游离二氧化硅分析仪(主机采用进口光谱仪).

考虑仪器测试精度和测试速度,在FC-2000D的基础上,特推出了FC-4000D,指标和性能和进口仪器相当,测试速度由原来每个样品十分钟提升到十秒钟。测试精度提高一个数量级。

本公司产品并获得多项国家专利技术,产品推出得到广大客户的认可,在中煤集团,华煤集团,龙煤集团等得到广泛应用。

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技术参数

符合国标检测方法中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007

 

工作原理

利用干涉仪干涉调频的工作原理,把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,接收器接收到带有样品信息的干涉光,再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的光谱图。

 

产品特点

1、智能的人机交互设计,无论您是否接触过都能迅速熟练操作;

2、独到的数据采集预览全程监控模式,采集过程一览无余;

3、整机一体化铸模成型,主部件对针定位,无需调整,用户可自行更换光源、检测器、分束器等,且方便灵活。彻底解决了传统光学结构不易维护的问题,用户即可自行安装、轻松更换光学元件;

4、配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中zui大的隐患;

5、仪器自带自检程序可对仪器的各项指标随时进行自检,具有硬件实时在线诊断;

6、软件功能更强大:具有自我诊断功能保证了仪器状态和测试参数正确;强大的数据处理分析软件,轻松处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;红外软件:中文版32位处理软件。包括:红外控制、谱图处理、数据转换、多组分定量等操作软件;H2O/CO2 自动补偿软件,自检软件;宏程序软件;

7、硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件(激光、光源、检测器、分束器);保证仪器始终处于zui佳工作状态,测量谱图准确可靠。硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件(激光、光源、检测器、分束器);保证仪器始终处于zui佳工作状态,软件H2O/CO2 自动补偿软件,自动除去空气中水和二氧化碳;

8、光学台整体密封干燥设计,提高了光的传输效率,且防潮效果极佳。可适应各种操作环境,并降低空气吸收带来的影响;

9、仪器带有分析软件和可装配标准透射附件,如液体池或KBr压片的制样附件。样品仓可方便安装ATR制样附件,加快样品准备时间,缩短清洗时间,扩展仪器功能;

10、超大样品仓设计,方便扩展各种红外附件;

11、配套专业粉尘游离二氧化硅自动分析系统,自动出具实验检测报告。

 

仪器配置
 

主机、二氧化硅分析软件、粉末制样压片机、制样模具、研磨器、KBr光谱纯、标准样品等组成;

 

 

 

附:

GBZ

中华人民共和国国家职业卫生标准

GBZ/T 192.4—2007

 

 

 

 

工作场所空气中粉尘测定

第4部分:游离二氧化硅含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

 

 

20070618日发布                  20071230日实施

中华人民共和国卫生部  发 布

 

前     言

GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点,分为以下五部分:

——1部分:总粉尘浓度

——2部分:呼吸性粉尘浓度

——3部分:粉尘分散度

——4部分:游离二氧化硅含量

——5部分:石棉纤维浓度

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》,GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》,GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。

本部分由全国职业卫生标准委员会提出。

本部分由中华人民共和国卫生部批准。

本部分起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。

本部分主要起草人:杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。

5.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。

5.2 仪器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

5.2.3 分析天平,感量为0.01mg

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 玛瑙乳钵。

5.2.6 压片机及锭片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图,在900cm-1处校正零点和100%,以Y轴纵坐标表示吸光度。

5.3 试剂

5.3.溴化钾,优级纯或光谱纯,过200目筛后,用湿式法研磨,于150℃干燥后,贮于干燥器中备用。

5.3.2 无水乙醇,分析纯。

5.3.3 标准α-石英尘,纯度在99%以上,粒度<5μm

5.4 样品的采集

根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 测定

5.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1780cm-1694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。

5.5.4 计算  按式(3)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:

                          图片1.

(3)式中:SiO2F——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg

G——粉尘样品质量,mg

5.6 注意事项

5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg;相对标准差(RSD)为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%

5.6.粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可进行分析测定。

5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于600℃灰化时发生分解,于800cm-1附近产生干扰,如灰化温度小于600℃时,可消除此干扰带。

5.6.在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在800cm-1附近产生干扰,则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。

5.6.为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在18~24℃,相对湿度小于50%为宜。

5.6.制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。

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